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微波水熱合成反應儀的操作流程及注意事項詳細分析

發布時間:2018-07-23   點擊次數:3246次

  微波水熱合成反應儀的操作流程及注意事項詳細分析

  操作流程:

  1.用之前,開機預熱30min;

  2.30min后按“復位”鍵;

  3.打開儀器門,裝反應釜(通電狀態下可以按“開門”鍵開門,斷電狀態下可以通過儀器右側右下角的機械開門鍵開門);

  4.裝反應釜過程中,先裝主控釜,后裝副控釜;裝主控釜時,壓力傳感器在下,溫度傳感器在上;

  5.關閉儀器門,按3~4次“確定”鍵,直到出現溫度、時間和功率的設定界面,進行溫度、時間和功率的設定(溫度單位為℃,高不能超過250℃;時間單位為min;功率單位為W×100,小功率為400W,大功率不能超過1600W,選擇功率時,以水熱儀內反應釜數量而定,若反應釜數量為n,則功率選擇為(n+2)×100W);

  6.設定結束后,按操作界面右下角的“開始”鍵(圖標為綠顏色的三角形),開始反應;

  7.待設定的反應階段結束后,會自動進入冷卻程序,當溫度降至60℃后,即可打開儀器門,取出反應釜,取出主控釜后,用不銹鋼支架插入溫度傳感器口,以防止因溫度降低,溫度傳感器口收縮。

  8.關閉儀器門,切斷電源。

  注意事項:

  1.轉動轉盤時,要使用“轉盤”鍵,不能用手轉;

  2.裝主控釜時,壓力傳感器在下,溫度傳感器在上;裝副控釜時,要加爆破片,每片爆破片使用3次為安全值,同時,用手擰緊塑料螺母即可; 3.儀器在反應過程中,若溫度下降,則有可能是反應物泄露,應停止程序;

  4.壓力和溫度傳感器在實驗過程中不停的波動,考慮傳感器沒有插好,應停止程序;

  5.壓力達到3.5MPa時,應考慮停止程序;

  6.主控釜杯蓋上溫度傳感器口不能進水,若進水,應注入酒精后,再吹干;

  7.頂板和擴口器清洗:用清水清洗,不能用有機溶劑;

  8.反應釜清洗:同普通反應釜清洗流程,內罐不能用硬毛刷清洗;

  9.壓力傳感器不能見水; 10.溫度傳感器好在60℃左右拔出;

  11.保險絲:屏幕有1個備用(小),風機有2個備用(大);

  12.溫度設定過程中,若溫度超過150℃,采用分步升溫方式,步溫度不能超過150℃,以后每步升溫幅度不能超過50℃。 例如,若期望反應溫度為200℃


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